高效液相色谱仪检测卤制品中亚硝酸盐

高效液相色谱仪检测卤制品中亚硝酸盐
亚硝酸盐是一种外观及味道都与食盐相似的化合物，主要在工业、建筑业中广为使用，同时，亚硝酸盐作为肉制品护色剂，可增进肉的色泽，还可增进肉的风味和防腐剂的作用。亚硝酸盐是剧毒物质，成人摄入0.2-0.5克即可引起中毒，3克即可致死。食用硝酸盐或亚硝酸盐含量较高的腌制肉制品、泡菜及变质的蔬菜或者误将工业用亚硝酸钠作为食盐食用都可引起中毒。
亚硝酸盐中毒事件时有发生，其主要来源于食品中。因此，须建立起一种检测食品中亚硝酸盐的方法。本方案以卤肉制品为例，采用高效液相色谱仪检测卤制品中亚硝酸盐的含量。
检测仪器：液相色谱仪（配备紫外检测器、溶剂输送泵、色谱工作站）、柱温箱、氮吹仪、溶剂过滤器
样品制备：称取5g卤肉样品经绞碎混匀的试样于100ml烧杯中，加12.5ml硼砂饱和液搅拌均匀，以70℃左右的水约300ml将试样洗入500ml容量瓶中，于沸水浴中加热 15min，取出后冷却至室温，然后一面转动，一面加入5ml亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5ml醋酸锌溶液，以沉淀蛋白质。加水至刻度，摇匀，静置片刻。取上清夜经溶剂过滤器（0.45μm滤膜）滤过，即可供液相色谱仪待测。
色谱条件：采用硅胶基质反相色谱柱（5 μm，4.6×150 mm），色谱柱温箱温度保持30 ℃，以甲醇-磷酸盐混合溶液为流动相，控制流速为1 ml/min；检测波长210 nm；进样为20μl。检测结果根据保留时间定性，峰面积外标法定量。
检测结论：
    建立了反相高效液相色谱-紫外检测器检测卤制品中亚硝酸钠的色谱方法，试验结果表明该方法符合色谱方法学的要求，能够很好的消除杂质的干扰，满足色谱分析的条件。且检测灵敏、快速、准确，有较高的精密度。

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