蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定方法

蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定方法
液相色谱一紫外检测法
1.范围
gb/t18932的本部分规定了蜂蜜中羟甲基糠醛含量的液相色谱测定方法。
本部分适用于蜂蜜中羟甲基棣醛含量的测定。
本部分的方法检出限,1.0mg/kg,
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过gb/t 18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
gb/t6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(gb/t6379-1986,neq iso5725;1981)
gb/t6682 分析实验室用水规格和试验方法(gb/t 6682-1992,neq iso3696;1987)
3.原理
蜂蜜样品中的羟甲基糠醛经hplc反相色谱柱分离，用液相色谱仪紫外检测器检测。用标准曲线外标法定量。
4.试剂和材料
4.1 水:gb/t6682规定的一级水。
4.2 甲醇:色谱纯。
4.3 甲醇溶液:10%,吸取100ml,的甲醇到1000 ml的容量瓶中，用水稀释至刻度。
4.4 标准物质: 羟甲基糠醛纯度≥99%,
4.5 标准储备溶液:准确称取适量的羟甲基糠醛标准物质于100ml容量瓶，用10ml,甲醉溶解，用水稀释至刻度，配成0.20mg/ml的标准储备液。此溶液可在温度低于4℃冰箱中冷藏保存两个月。
4.6 标准工作溶液:分别吸取适量的羟甲基糠醛标准储备溶液至100ml容量瓶中，用10%甲醇溶液释稀至刻度，
配成0.10ug/ml,0.20ug/ml,1.0ug/ml,2.0ug/ml,4.0ug/ml,6.0ug/ml,10ug/ml,标准工作溶液。当天新鲜配制。
5.仪器
5.1 lc-3000高效液相色谱仪，配有紫外检测器。
5.2 分析天平:感量0.01g,
5.3 注射器:10ml,
5.4 过滤膜:0.45um,
6.试样制备与保存
6.1 试样的制备
无论有无结晶的实验室样品，都不要加热。将其搅拌均匀，分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中，密封，并做上标记。
6.2 试样的保存
将试样于室温下保存。
7.测定步骤
7.1 试样处理
称取10g试样，精确至0.01g，置于100m l烧杯中，加人10m l甲醉(4.2)，用玻璃棒轻轻搅拌均匀，使试样完全溶解。转移至loo ml容量瓶中，用水释稀至刻度，充分混匀。用0.45p m的滤膜过滤，滤液用于液相色谱仪紫外检测器测定。
7.2 色谱侧定
7.2.1 液相色谱条件
a) 色 谱柱:diamonsil c18 5um,250mmx4.6 mm（i.d )或相当者;
b) 流 动相:甲醇+水(10十90);
c) 流 速:1.0 m l/min;
d) 检 测波长:285n m;
e) 柱 温:30度
f) 进 样 量:10ul.
7.2.2 液相色谱测定
首先测定七个标准工作溶液(4.6)在上述色谱条件下的峰面积，以峰面积对相应浓度绘制标准工作曲线，然后测定未知样品，用标准工作曲线对样品进行定量。样品溶液中羟甲基糠醛的响应值应在仪器的线性范围内。在上述色谱条件下，羟甲基糠醛的参考保留时间约为12 min. 羟甲基糠醛标准物质色谱图和含有羟甲基糠醛的蜂蜜样品色谱图参见附录a中图a.1、图a.2 ,
7.3 平行试验
按上述步骤，对同一试样进行平行试验测定。
7.4 空白试验
按上述步骤，对10%的甲醇溶液进行测定。
7.5 添加试验
每批样品应至少进行一个样品的添加试验。称取10g 试样，精确至0.olg，添加1.oml羟甲基糠醛标准储备溶液，加9.9ml甲醇溶解，其他步骤按试样处理步骤进行。

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